問97　解答 ２

本問では、紫外可視吸光度測定法を用いた純度試験を行っている。純度試験とは、医薬品中の混在物の純度を規定するための試験である。通例、その混在物の種類や量を規定する。
紫外可視吸光度測定法による試験は、Lambert-Beerの法則（①式）が用いられる。

A＝×c（w/v%）×l（cm）…①

ここで、本品0.20 gに含まれてもよい芳香族第一アミンの許容量をx gとすると、本試験における最終的な芳香族第一アミンの濃度はx g/50 ml＝2x （w/v%）となる。

設問文よりA＝0.15、＝475、l＝1を、①式に代入すると、
0.15＝475×2x（w/v%）×1（cm）

これを計算すると、x≒0.000158 gとなる。
よって、許容限度は以下のように求めることができる。




問98　解答 ２,５

日本薬局方アミドトリゾ酸の定量は、沈殿滴定によって行われる。以下に沈殿滴定についてまとめる。


１誤
本定量法の原理は、Fajans法に基づいている。Fajans法とは、フルオレセインナトリウムやテトラブロモフェノールフタレインなどの吸着指示薬を用いて、ハロゲン化物イオンなどを硝酸銀で滴定する方法である。なお、Volhard法とは銀イオンなどをチオシアン酸アンモニウム液で滴定する方法である。

２正
標定とは、容量分析用標準液について、規定された濃度（mol/L）からのずれを表すファクター fを決定する操作である。日本薬局方容量分析用標準液0.1 mol/L硝酸銀液は、0.1 mol/Lチオシアン酸アンモニウム液の標定に用いられる。

３誤
本定量法では、テトラブロモフェノールフタレインエチルエステル試液の代わりに、フルオレセインナトリウムを用いることはできない。フルオレセインナトリウムは遊離型（陰イオン）が塩化銀の表面に吸着してフルオレセインの銀塩となり変色する。つまり、溶液中でフルオレセインナトリウムが遊離型（陰イオン）になる必要がある。本定量法では、酢酸酸性条件下で滴定を行うため、フルオレセインナトリウムが遊離型（陰イオン）になりにくくなるため終点が不明瞭となり用いることはできない。

４誤
 　ウ　  に入る色は、緑色である。

５正
アミドトリゾ酸と硝酸銀は1：3で反応する。
設問中の0.1 mol/L硝酸銀液1 mLに含まれる硝酸銀は0.1 mmol（0.1 mol/L×1 mL）であり、これに対して反応するアミドトリゾ酸の物質量（mol）は、0.1/3 mmolとなる。よって、アミドトリゾ酸の反応量（mg）は下記のように求めることができる。
0.1/3 mmol×（アミドトリゾ酸の分子量）＝0.1/3 mmol×613.91 g/mol≒20.46 mg
従って、 　エ　 に入れるべき数値は、20.46である。