令和02年度 第105回 薬剤師国家試験問題
一般 理論問題 - 問 97

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問 97  正答率 : 52.7%

 国家試験問題

国家試験問題
以下の記述は、L−バリン(C5H11NO2)の薄層クロマトグラフィー(TLC)に関するものである。

本品0.10 gを水25 mLに溶かし、試料溶液とする。試料溶液5 µLをTLC用シリカゲルを用いて調製した薄層板にスポットする。次に1−ブタノール/水/酢酸(100)混液(3:1:1)を展開溶媒として約10 cm展開した後、薄層板を80℃で30分間乾燥する。これに試薬   A   のアセトン溶液(1→50)を均等に噴霧した後、80℃で5分間加熱する。
このクロマトグラフィーに関する記述のうち、正しいのはどれか。2つ選べ。

1 このクロマトグラフィーの分離モードはイオン交換である。
2 試薬   A   はニンヒドリンである。
3 L−バリンのスポットは黄色を呈する。
4 試料にL−ロイシン(C6H13NO2)が混在するとき、そのRf値はL−バリンのRf値より小さい。
5 この試験でL−バリンのRf値より大きなRf値を与える不純物は、逆相分配クロマトグラフィーにおいては保持時間が一般にL−バリンより大きくなる。

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問 97    

 e-REC解説

解答 2、5

1 誤
固定相にTLC用シリカゲルを用いて薄層板を調製しているため、このクロマトグラフィーの分離モードは吸着クロマトグラフィー(順相クロマトグラフィー)である。

2 正
ニンヒドリンはアミノ酸の呈色試薬であり、本問のL−バリン(アミノ酸)を検出するために加える。

3 誤
アミノ酸やペプチドなどの第一級アミノ基を含む医薬品に、ニンヒドリン試薬を加えると青〜紫色を呈する。なお、L−バリン(アミノ酸)のスポットは、紫色を呈する。

4 誤
本問では固定相にシリカゲルを用いているため、極性の低い物質は固定相に保持されにくく、移動度が大きくなるため、下記のRf値は大きくなる。
スクリーンショット 2020-06-17 15.20.10.png
したがって、試料にL−ロイシン(C6H13NO2)が混在するとき、L−ロイシン(C6H13NO2)の方がL−バリン(C5H11NO2)に比べて炭素数が多く極性が低いため、固定相に保持されにくく移動度が大きくなるため、L−ロイシンの方がL−バリンのRf値より大きくなる。

5 正
この試験でL−バリンのRf値より大きなRf値を与える不純物は、L−バリンに比べて極性が低い物質であると判断することができる。
逆相分配クロマトグラフィーでは、固定相に極性の低いオクタデシリルシリカゲル(ODS)などを用いているため、不純物(極性の低い物質)は固定相に保持されやすく移動度が小さくなるため、不純物の保持時間が一般にL−バリンより大きくなる。

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