薬剤師国家試験 平成29年度 第102回 - 一般 理論問題 - 問 96

日本薬局方フェノール(C6H6O:94.11)の定量法に関する記述のうち、正しいのはどれか。2つ選べ。

本品約1.5 gを精密に量り、水に溶かし正確に1000 mLとし、この液25 mLを正確に量り、ヨウ素瓶に入れ、正確に0.05 moL/L臭素液30 mLを加え、更に塩酸5 mLを加え、直ちに密栓して30分間しばしば振り混ぜ、15分間放置する。次に   A   7 mLを加え、直ちに密栓してよく振り混ぜ、クロロホルム1 mLを加え、密栓して激しく振り混ぜ、遊離したヨウ素を0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム液で滴定する(指示薬:デンプン試液1 mL)。同様の方法で空試験を行う。

0.05 moL/L臭素液1 mL=  B   mg C6H6O

1   A   に入る試液は、ヨウ化カリウム試液である。
2   B   の対応量は、4.705である。
3 下線においてクロロホルムを加える理由は、沈殿した2,4,6−トリブロモフェノールを溶解させるためである。
4 臭素液のf=1.000の場合、空試験の0.1 mol/Lチオ硫酸ナトリウム液の理論量は15.0 mLである。
5 試料を約1.5 g量るとは、1.30 gから1.70 gの範囲内で秤量することである。

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