薬剤師国家試験 平成30年度 第103回 - 一般 理論問題 - 問 99
以下は日本薬局方アセトアミノフェンの純度試験(液体クロマトグラフィー)の記述の一部である。次の記述のうち、正しいのはどれか。2つ選べ。
操作条件
検出器:A紫外吸光光度計(測定波長:225 nm)
カラム:内径約4 mm、長さ約15 cmのステンレス管に5 µmの液体クロマトグラフィー用Bオクタデシルシリル化シリカゲルを充塡する。
カラム温度:40℃付近の一定温度
移動相:CpH4.7の0.05 mol/Lリン酸二水素カリウム試液/メタノール混液(4:1)
流量:アセトアミノフェンの保持時間が約5分になるように調整する。
カラムの選定:本品及び4−アミノフェノール塩酸塩0.01 gずつをメタノール1 mLに溶かし、移動相を加えて50 mLとする。この液1 mLをとり、移動相を加えて10 mLとする。この液10 µLにつき、上記の条件で操作するとき、 D の順に溶出し、そのE分離度が7以上のものを用いる。
1 Aの検出器の光源には、通常、キセノンランプが用いられる。
2 Bのオクタデシルシリル化シリカゲルは順相系の固定相である。
3 Cの移動相中のメタノール含量を増やすと、アセトアミノフェンの保持時間は短くなる。
4 Dは、アセトアミノフェン、4−アミノフェノールの順である。
5 Eの条件をみたすとき、分離度が1.5以上であるので、2つのピークは完全分離している。
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