薬剤師国家試験 令和04年度 第107回 - 一般 理論問題 - 問 99

固定相としてオクタデシルシリル（ODS）化シリカゲル、移動相としてアセトニトリルと水の混合液を用いて、ベンゼン、トルエン及びエチルベンゼンの分離を液体クロマトグラフィーにより行った。この分離に関する記述のうち、正しいのはどれか。１つ選べ。

１　エチルベンゼン、トルエン、ベンゼンの順で溶出する。
２　理論段高さの値が小さいカラムに変更することにより、各成分間の分離度が向上する。
３　移動相の流速と各成分間の分離係数は比例する。
４　移動相中のアセトニトリルの割合を大きくすることにより、各成分間の分離度が向上する。
５　固定相にシリカゲル、移動相にn−ヘキサン－アセトン混液を用いても、溶出順は変わらない。

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解答　２

１　誤
固定相に極性が低いオクタデシルシリル（ODS）化シリカゲルを用いたカラムクロマトグラフィーにおいては、極性が低い化合物の方が固定相に保持されやすく、カラムから溶出されにくい。本設問中の化合物の極性は、ベンゼン＞トルエン＞エチルベンゼンの順であることから、ベンゼン、トルエン、エチルベンゼンの順で溶出する。

２　正
理論段高さ（H）は、カラムの長さ（L）を理論段数（N）で除した値（L／N）であり、値が小さいほどカラムの分離能が高いことを表す。したがって、理論段高さの値が小さいカラムに変更することにより、各成分間の分離度が向上する。

３　誤
分離係数は、クロマトグラム上の2つの成分におけるピーク相互の保持時間の関係性を示したものである。したがって、移動相の流速と各成分間の分離係数は比例しない。

４　誤
移動相としてアセトニトリルと水の混合液を用いた場合において、移動相中のアセトニトリルの割合を大きくすることにより、移動相の溶液の極性は相対的に低下する。そのため、極性の低いベンゼン、トルエン及びエチルベンゼンは、固定相保持されにくくなり、保持時間は短くなるが、各成分間の分離度は向上しない。

５　誤
固定相に極性が高いシリカゲルを用いたカラムクロマトグラフィーにおいては、極性が高い化合物の方が固定相に保持されやすく、カラムから溶出されにくい。本設問中の化合物の極性は、ベンゼン＞トルエン＞エチルベンゼンの順であることから、エチルベンゼン、トルエン、ベンゼンの順で溶出する。したがって、固定相にシリカゲル、移動相にn−ヘキサン－アセトン混液を用いた場合、溶出順は変化する。

解説動画１ ( 09:29 )  

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