問97　解答 １,３

１正
本試験の検出器は、設問中の検出器項目に「可視吸光光度計（測定波長：570 nm）」とあるため、光源にタングステンランプやハロゲンタングステンランプが用いられる。

２誤
本試験の固定相は、設問中のカラム項目に、「ポリスチレンにスルホン酸基を結合した液体クロマトグラフィー用強酸性イオン交換樹脂（Na型）」とあるため、陽イオン交換体である。

３正
陽イオン交換クロマトグラフィーによるアミノ酸分離では、移動相のpHを徐々に大きくすることにより、等電点の低いアミノ酸から順に溶出させることができる。したがって、本試験の移動相は、AからEの順に、pHが大きくなる。

４誤
プレカラム誘導体化法は、試料をカラムに導入する前に反応試薬（ダンシルクロリドなど）と反応させる方法である。また、ポストカラム誘導体化法は、試料がカラムから分離した後、反応試薬（ニンヒドリンなど）と反応させる方法である。本試験のLCは、設問中の反応試薬項目に「ニンヒドリンを含む溶液」とあるため、ポストカラム誘導体化法である。

５誤
アラニンなどのアミノ酸はニンヒドリン試薬と反応して紫色の呈色物質を生成し、プロリンなどのイミノ酸はニンヒドリン試薬と反応し黄色の呈色物質を生成するため、アラニンとプロリンは異なる呈色物質を生成する。


問98　解答 ３,４

１誤
日本薬局方において、試料の採取量に「約」を付けたものは、記載された量の±10％の範囲を意味する。したがって、試料を約90 mg量るとは、81 mg〜99 mgの範囲内で秤量することであるため、試料95.67 mgを量り取った場合、「約90 mg」を量り取ったことになる。

２誤
非水滴定において溶媒に無水酢酸が用いられている場合、試料中の第一級アミン及び第二級アミンがアセチル化される。しかし、本定量法は溶媒に無水酢酸が用いられていないため、L−アラニンはアセチル化されることなく、過塩素酸と反応する。

３正
非水滴定や中和滴定における電位差滴定法では、指示電極にガラス電極を用いる。

４正
本定量法は、L−アラニンを過塩素酸で滴定しているため、直接滴定である。直接滴定では、本試験より空試験の方が、0.1 mol/L過塩素酸の滴加量は少ない。

５誤
過塩素酸は、L−アラニンの塩基性官能基（−NH2）と1：1のmol比で反応する。0.1 mol/L過塩素酸1 mLは0.1 mmolの過塩素酸を含むため、L−アラニン0.1 mmolと反応する。
設問文より、L−アラニン（C3H7NO2）の分子量が89.09であることから、0.1 mol/L過塩素酸1 mL と反応するL−アラニンの量は下記のように計算される。

0.1 mol/L過塩素酸1 mL ＝   0.1 mmol × 89.09 g/mol   C3H7NO2
＝ 8.909 mg C3H7NO2